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化學試劑
1、化學試劑的分類
化學試劑數量繁多，種類復雜，通常根據用途分為一般試劑、基礎試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。
按照試劑中所含雜質進行分級
(1) 一般試劑：，優級純、分析純和化學純。
(2) 基礎試劑：可用作基準物質的試劑叫做基準試劑，也可稱為標準試劑。
(3) 高純試劑：高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質的含量而言，如用于9.99%，99.999%等表示。
(4) 專用試劑：
具有專門用途的試劑。
與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質含量很低。
它與高純試劑的區別是，在特定的用途中有干擾的雜質成分只須控制在不致產生明顯干擾的限度以下。
表1：化學試劑等級對照表
試劑等級 | 一級 | 二級 | 三級 |
試劑規格 | 優級純 | 分析純 | 化學純 |
標簽顏色 | 綠色 | 紅色 | 藍色 |
國際通用等級符號 | GR | AR | CP |
雜質含量 | 很低 | 低 | 略高于分析純 |
適用范圍 | 精確的分析 和科研 | 一般分析和科研 | 工業分析 和教學實驗 |
表2：其他級別化學試劑等級對照表
試劑等級 | 用途 | 標簽顏色 | 通用等級符號 |
色譜純 | 氣相色譜分析 液相色譜分析 | / | GC LC |
生化試劑 | 配置生物化學檢驗試劑 | 咖啡色 | BR |
生物染色劑 | 配置微生物標本染色液 | 玫瑰紅色 | BS |
指示劑 | 配置指示劑溶液 | / | Ind. |
pH基準緩沖物質 | 配置pH標準緩沖溶液 |
試劑的質量以及使用是否得當，將直接影響到分析結果的準確性，因此，作為檢驗人員應該全面了解試劑的性質、規格和適用范圍，才能根據實際需要選用試劑，以達到既能保證分析結果的準確性又能節約經費的目的。
2、化學試劑的儲存
（1）檢驗需要用到各種化學試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此，必須了解一般化學藥品的性質及保管方法。
（2）較大量的化學藥品應放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應按照國家安全部門的管理規定儲存。
（3）化學試劑大多數都具有毒性及危害性，要加強管理。
（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗人員有一定的相關知識。
（5）存放于通風、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中；
（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存；
（7）固體、液體；酸、堿分別放置；
溶液的制備
1、實驗室用水的要求
2、溶液濃度的表示方法
標準溶液制備和標定
標準物質：為了保證分析測試結果具有一定的準確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質，這種物質被稱為標準物質。
標準物質的分級與用途
滴定分析用標準溶液的制備
一般規定
標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。在制備滴定分析（容量分析）用標準溶液時，應達到下列要求：
(1)配制標準溶液用水，至少應符合GB/T 6682-1992中三級水的規格；
(2)所用試劑純度應在分析純以上，標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑；
(3)所用分析天平及砝碼應定期檢定；
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中規定進行。
(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應按GB/T 601-2002中附錄A進行補正。
(6)標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結果在按GB/T 601-2002規定的方法進行數據的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數字。
(7)凡規定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種，濃度值以標定結果為準。
(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。
(9)碘量法反應時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行。
(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。
2、配制和標定方法
標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。
（1）直接配制法：
在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后，轉入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。
（2）標定法：
很多試劑并不符合基準物的條件，因此，它們都不能直接配制標準溶液。一般暗先將這些物質配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。
①直接標定法： 準確稱取一定質量的基準物，溶于純水后待標定溶液滴定，至反應完全，根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量，計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標定方法。 ②間接標定法： 有一部分標準溶液沒有合適的用以標定基準試劑，只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。當然，間接標定的系統誤差比直接標定的要大些，如，用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液，用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬于這種標定方法。 ③比較法： 用基準物直接標定標準溶液后，為了保證其濃度更準確，采用比較法驗證，例如，鹽酸標準溶液用基準物無水碳酸鈉標定后，再用氫氧化鈉標準溶液進行比較，既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確，也可考查氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。
3、配制溶液的注意事項
（1）配制溶液的蒸餾水一定要達到規定標準，防止水中雜質影響實驗結果。
（2）稱量要準：
特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質的量要準確到小數點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內，定容要準確。
（3）配制標準溶液時，需要干燥的試劑或基準物（根據標準中的具體要求）一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
（4）自制的配制用水可以用電導率測定：
用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導率儀測定其電導率，電導率在2×10-6S/cm以下的為純水。
常用分析儀器的使用與維護 1、儀器與器皿 1.檢驗所用的儀器應處于正常狀態要符合精度要求；同時，高級的精密儀器要由經過專業培訓的人員或專業技術人員操作，不可在未弄清使用方法前動用儀器。 2.測試儀器要定期檢定和校準。 3.一般的玻璃器皿采用一次計量：可以是送到法定的計量單位進行計量，玻璃儀器的計量一定要結合本企業的實際情況合理進行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數據使用的器皿一定要計量。
檢驗結果的表述 1、檢驗結果的表示
檢驗結果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。
2、檢驗結果的準確性和精密度
定量分析中的準確性是指實驗測定結果與真實值符合的程度，實驗值與真實值之間的差別越小，則分析結果的準確性越高。真實值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。
精密度是指幾次測定結果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩定、重現性好、精密度高。
3、數據處理
（1）有效數字：
有效數字是只能測得的數字，即所有的準確數字再加一位不定數字。
（2）數字修約規則：
在數據處理中常遇到一些準確度不相等的數值，此時要按一定的規則進行修約。
①在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字小于5（不含5）時，則舍棄。 例，18.2323修約到一位，修約后為18.2； ②在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字大于5（不含5）時，則進一。 例，18.2723修約到一位，修約后為18.3。 ③在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5，其右邊的數字并非全部是零時，則進一。 例，18.65003修約到一位，修約后為18.7。 ④在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5，其右邊的數字全部是零時，所擬保留的末位數字若為奇數則進一，若為偶數（含0）則不進。 例，18.5500修約到一位，修約后為18.6。 例，18.6500修約到一位，修約后為18.6。 ⑤擬舍棄的數字，若為兩位以上數字時不得連續進行多次修約，應根據所擬舍棄的數字中左邊第一位數字的大小，按上述規則一次修約出結果： 例，18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。
（3）有效數字的運算：
在進行分析結果的計算時，必須遵守有效數字的運算規則，保留有效位數才能使計算結果準確可靠。
①加減法則：幾個數據相加減時，其和、差只允許保留一位可疑數字，即，保留小數點后最少的數據位數。 例，將0.0898，18.82，6.0000三個數相加。 正確算法 0.09+18.82+6.00=24.91 錯誤算法 0.0898+18.82+6.0000=24.9098 在這三個數據中，18.82中的2是可疑數據，再把小數點后第二位以后的數據加在一起也沒有意義。 ②乘除法則：幾個數據相乘除時，其積、商只允許保留原來各位中最少的數據位數。 例，將38.18，1.7054，0.0231三個數相乘。 正確算法 38.2×1.71×0.0231=1.51 錯誤算法 38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 注意： 計算時，先找出有效數字最少的0.0231，此數僅有三位有效數字，以此為標準確定其它數字的位數然后再相乘。
實驗室安全知識
在檢驗中，檢驗人員如果操作不當或粗心大意，很容易發生火災、觸電、外傷、中毒等危險事故。檢驗員應逐步培養遇到危險事故的處置能力，所以小七為大家準備了4類安全守則，29條注意事項。
1 實驗室安全守則
檢驗室必須建立與其工作范圍相適應的各種規章制度，其中實驗室安全守則是必須制定的規章制度之一：
（1）檢驗員必須認真學習分析規程和有關的安全技術規程，了解設備性能及操作中可能發生事故的原因，掌握預防和處理事故的方法；
（2）進行有危險性的工作時，如，危險物料的現場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應有第二者陪伴，陪伴者應處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程；
（3）玻璃管與膠管、膠管等拆裝時，應先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時扎傷手；
（4）打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應在通風柜中進行，夏季打開易揮發溶劑瓶塞前，應先用冷水冷卻，瓶口不能對著人；
（5）通常應在試驗臺備有濕抹布，當有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時，以便立即擦去；
（6）稀釋濃硫酸的容器(如，燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過程中溶液散熱。
注意：只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！
（7）蒸餾易燃液體嚴禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷。
（8）操作者不得離開崗位，必須離開時，要委托能負責任者看管。
（9）實驗室內所有試劑必須貼有明顯的與內容物相條款的標簽。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標簽而裝入其他試劑。
（10） 實驗室內禁止吸煙、進食，不能用實驗室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。
（11）工作時應穿工作服，頭發要扎起，不應在食堂等公共場所穿工作服。進行有危險性的工作要加戴上防護眼鏡。
（12）每日工作完畢后，檢查水、電、氣、窗是否關閉，并進行安全登記之后方可鎖門。
2 用電安全守則
（1）不得私自拉接臨時供電線路。
（2）不準使用不合格的電器設備。室內不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。
（3）正確操作閘刀開關。應使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置，不能若即叵離，以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內使用。
（4）新購的電器作用前必須全面檢查，防止因運輸震動使電線連接松動，確認沒問題并接好地線后方可使用。
（5）使用烘箱和高溫爐時，必須確認自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監測溫度，以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。
（6）電源或電器的保險絲燒斷時，應先查明原因，排隊故障后再按原負荷換上適宜的保險絲，不得用銅絲替代。
（7）使用高壓電源工作時要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。
（8）應建立用電安全定期檢查制度。發現電器設備漏電要立即修理，絕緣損壞或線路老化要及時更換。
（9）必要時應使用漏電保護器。
3 防爆安全守則
(1)檢驗室內應備有滅火用具、急救箱和個人防護器材。檢驗人員要熟知這些器材的使用方法。
(2)操作、傾倒易燃液體時應遠離火源。
(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行，嚴禁用火焰或電爐直接加熱。
(4)身上或手上沾有易燃物時，應立即清洗干凈，不得靠近明火，以防著火。
(5)易燃液體的廢液應設置專用儲器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆事故。
4 氣瓶安全守則
氣瓶可用于儲存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲存的氣體分為劇毒氣體、易燃氣體、助燃氣體、不燃氣體等。氣瓶的存放和使用應注意：
(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴禁明火、遠離熱源的房間，并且要嚴禁明火，防爆曬。除不燃氣體外，一律不得進入實驗室內，使用的氣瓶要直立固定放置。
(2)搬運氣瓶要輕拿輕放，防止摔擲和劇烈振動，搬前要戴上安全帽并旋緊，以防不慎摔斷瓶嘴發生事故。
(3)高壓氣瓶的減壓閥要專用，安裝時螺口要上緊。瓶內氣體不得用盡，剩余殘壓不應小于0.5MPa。
